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超高压制样波长色散X射线荧光光谱法测定化探样品中的多种组分 认领 引用
1
作者 李小莉 于兆水 +1 位作者 白金峰 张勤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2026年第4期603-613,共11页
通过减小X射线荧光光谱压片样片直径,可以在较低的压力下实现高压和超高压制样。通过饱和称样质量计算,样片直径由32 mm减小为24 mm,称样质量减少约50%就可达到饱和称样质量。采用扫描电子显微镜(SEM)对样片表面形态分析显示,超高压制... 通过减小X射线荧光光谱压片样片直径,可以在较低的压力下实现高压和超高压制样。通过饱和称样质量计算,样片直径由32 mm减小为24 mm,称样质量减少约50%就可达到饱和称样质量。采用扫描电子显微镜(SEM)对样片表面形态分析显示,超高压制样可以制备出更致密、平整光滑的样片,从而减小了样片表面不平整引起的测定误差,粘结性较差的高硅样品也可以压制成型。样片直径为24 mm,测定时准直器面罩直径为20 mm。样片直径为32 mm,测定时准直器面罩直径为30 mm。荧光照射面积从直径30 mm减小到20 mm,灵敏度理论上降低至原来的0.44倍。但方法校准曲线的均方根偏差(RMS)、方法的准确度和检出限基本一致。本文在超高压2264 MPa下制备直径为24 mm的样片,以准直器面罩直径20 mm建立分析方法,测定了化探样品中34种元素,方法的准确度和检出限可满足化探样品分析的要求。可以在不增加压力机吨位的条件下实现高压制样,并具有取样质量少的优势。 展开更多
关键词 超高压 X射线荧光光谱 饱和称样质量 准直器面罩
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波长色散X射线荧光光谱测定铌钽矿中的14种元素 认领 引用
2
作者 李小莉 于兆水 +2 位作者 薄玮 徐进力 白金峰 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2026年第3期746-752,共7页
本文提出了波长色散X射线荧光光谱测定铌钽矿中14种主次痕量元素的方法。人工复合标准物质建立校准曲线。由于铌钽矿中主要矿物组成复杂,矿石中的主要伴生元素有铌、钽、铷、锡、钨、氟、铯等。谱线重叠严重,Ta的测定可采用TaLα或TaLβ... 本文提出了波长色散X射线荧光光谱测定铌钽矿中14种主次痕量元素的方法。人工复合标准物质建立校准曲线。由于铌钽矿中主要矿物组成复杂,矿石中的主要伴生元素有铌、钽、铷、锡、钨、氟、铯等。谱线重叠严重,Ta的测定可采用TaLα或TaLβ1线,采用Ta Lβ1作为分析线,是基于Ta Lβ1与Ta Lα1谱线强度相近,而2Nb Kβ1,3对Ta Lβ1谱线的干扰仅为2Nb Kα1,2对Ta Lα1谱线干扰强度的五分之一。铯和钨的测定采用强度更高的Lα线。高压制样,人工配制标准物质,建立了铌钽矿的校准曲线。可准确测定其中的Cs2O,Nb2O5,Rb2O,Sn,Ta2O5,W,SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,Na2O,MnO,MgO,K2O等14种元素。 展开更多
关键词 波长色散 铌钽矿 谱线重叠
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高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素 认领 引用 被引量：19
3
作者 于兆水 张勤 +3 位作者 李小莉 樊守忠 潘晏山 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期844-848,共5页
应用X射线荧光光谱法（XRF）分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法（压强220-440 MPa）难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 ... 应用X射线荧光光谱法（XRF）分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法（压强220-440 MPa）难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%-2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素（Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn）的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至0.4%-11.3%,检出限为0.08-140.96μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。 展开更多
关键词 生物样品 主次量元素 高压粉末制样 波长色散X射线荧光光谱法 基体效应
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高压粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素 认领 引用 被引量：9
4
作者 于兆水 陈海杰 +4 位作者 张雪梅 张勤 樊守忠 潘晏山 李国会 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1594-1597,共4页
X射线荧光光谱法（XRFS）因制样简单、精密度好、多元素同时测定等特点在地质、冶金、环境、建材等科学领域得到广泛应用[1-4]。XRFS测定植物和动物样品中各元素的方法也时有报道[5-10],但是由于生物样品的特性,采用一般制样方法（压力... X射线荧光光谱法（XRFS）因制样简单、精密度好、多元素同时测定等特点在地质、冶金、环境、建材等科学领域得到广泛应用[1-4]。XRFS测定植物和动物样品中各元素的方法也时有报道[5-10],但是由于生物样品的特性,采用一般制样方法（压力为220~440 MPa）很难将生物样品压制成表面平整、光滑致密的适合XRFS分析的样片, 展开更多
关键词 生物样品 制样 荧光光谱法 能量色散 压制成型 生物标准物质 基体效应 射线管 仪器工作条件 校准曲线
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微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱测定生物样品中55种元素 认领 引用 被引量：11
5
作者 于兆水 陈海杰 +1 位作者 张雪梅 张勤 《物探化探计算技术》 CAS CSCD 2014年第6期757-762,共6页
样品经微波消解后,采用高分辨电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中As、Al、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Ce、Cd、Cr、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hf、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb... 样品经微波消解后,采用高分辨电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中As、Al、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Ce、Cd、Cr、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hf、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、U、V、Tm、Y、Yb和Zn 55种元素。为所测元素优选了适当分辨率,探讨了采用生物标准物质GBW10015绘制标准曲线的可行性。方法检出限为0.001ng/g^3 926ng/g,方法精密度为0.8%~21.9%,经国家一级生物标准物质验证,方法准确可靠,能满足日常分析要求。 展开更多
关键词 高分辨率 等离子质谱 微波消解 多元素 生物样品
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中砷的干扰校正方法 认领 引用 被引量：20
6
作者 于兆水 孙晓玲 张勤 《分析化学》 SCIE CAS 北大核心 2008年第11期1571-1574,共4页
提出通过37Cl16O/52Cr校正40Ar35Cl对75As干扰的数学校正公式,考察了影响测定准确度的因素,包括HCl浓度、铬和钙的含量等,发现0~0.48 mol/L HCl、0~200μg/L铬和0~60 mg/L钙不影响砷的准确测定;本方法可以明显改善测定HCl介质中砷的准... 提出通过37Cl16O/52Cr校正40Ar35Cl对75As干扰的数学校正公式,考察了影响测定准确度的因素,包括HCl浓度、铬和钙的含量等,发现0~0.48 mol/L HCl、0~200μg/L铬和0~60 mg/L钙不影响砷的准确测定;本方法可以明显改善测定HCl介质中砷的准确度和精密度,降低检出限。在此基础上,建立了样品经逆王水水浴分解,电感耦合等离子体质谱直接测定勘查地球化学样品中砷的方法,方法检出限(3s)为0.12μg/g。经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 校正方法 等离子体质谱 砷 地球化学样品
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多目标地球化学调查土壤样品中氮和碳的快速测定 认领 引用 被引量：17
7
作者 于兆水 胡外英 张勤 《岩矿测试》 CAS 2007年第3期235-237,共3页
详细研究了元素分析仪的工作条件,建立了直接固体进样同时测定多目标地球化学调查土壤样品中氮、碳的方法。方法简便、快速,检出限为氮14.5μg/g、碳0.013%。经土壤国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符,精密度(RSD,n=12)为氮1.... 详细研究了元素分析仪的工作条件,建立了直接固体进样同时测定多目标地球化学调查土壤样品中氮、碳的方法。方法简便、快速,检出限为氮14.5μg/g、碳0.013%。经土壤国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符,精密度(RSD,n=12)为氮1.49%-3.27%、碳0.64%-3.63%。 展开更多
关键词 氮 碳 元素分析仪 土壤样品
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氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定 认领 引用 被引量：13
8
作者 于兆水 陈海杰 张勤 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2009年第2期216-219,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法,操作简便,实用性强。考察了HCl和KBH4浓度对As（Ⅲ）和As（Ⅴ）测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况。通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出A... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法,操作简便,实用性强。考察了HCl和KBH4浓度对As（Ⅲ）和As（Ⅴ）测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况。通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的含量。方法检出限为As（Ⅲ）0.085μg·L^-1As（Ⅴ）0.108μg·L^-1As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的加标回收率分别为96%～104%和97%～104%,RSD均小于6%。该法用于实际水样的测定,结果较为满意。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 砷(Ⅲ) 砷(Ⅴ) 水样
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素 认领 引用 被引量：11
9
作者 于兆水 孙晓玲 张勤 《理化检验（化学分册）》 CAS 北大核心 2009年第4期406-409,共4页
用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素（铝、钡、钾、钠、钙、镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼），并建立了等离子体的稳健状态（高频功率1150W，载气压力1．92×10^5Pa），生物样品用浓硝酸与浓盐酸（3＋1）... 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素（铝、钡、钾、钠、钙、镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼），并建立了等离子体的稳健状态（高频功率1150W，载气压力1．92×10^5Pa），生物样品用浓硝酸与浓盐酸（3＋1）的混合酸加压消解。为使样品溶解完全（特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出）加入氢氟酸1～2滴（约o．1mL）。经试验，样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份（体积比）为宜，例如用硝酸-盐酸混合酸2．5mL溶解0．5g试样后，将溶液用水定容为25mL，提出选用一种生物标准物质（GBW07602）与样品同时操作后制作校正曲线。为验证所提出方法的可行性，按方法分析了几种生物样品的标准物质（GBW10014，GBW10015，GBW10046，GBW07604等），所测得各元素的含量与证书值一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试样加压消解 微量元素 生物样品
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ) 认领 引用 被引量：10
10
作者 于兆水 张勤 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2010年第1期34-38,共5页
在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许... 在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许量。方法检出限Sb(Ⅲ)为0.026 ng/L,总Sb为0.019 ng/L。加标回收试验表明,方法准确、可靠。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 氢气 水溶态 可交换态 锑(Ⅲ) 锑(Ⅴ) 土壤
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ) 认领 引用 被引量：4
11
作者 于兆水 张勤 刘玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期838-841,共4页
以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原... 以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。 展开更多
关键词 土壤 水溶态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 氢化物发生-原子荧光光谱法 氢气
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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 认领 引用 被引量：5
12
作者 于兆水 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS 北大核心 2009年第12期3405-3408,共4页
在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法... 在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法,操作简便,实用性强。考察了HCl浓度和KBH4浓度对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况,并比较了两种还原剂对Sb(Ⅴ)的还原效果。方法检出限为Sb(Ⅲ)1.11ng.g-1,Sb(Ⅴ)1.57ng.g-1。加标回收试验表明方法准确、可靠。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 Sb(Ⅲ) Sb(Ⅴ) 土壤
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定微量溴和碘 认领 引用 被引量：6
13
作者 于兆水 张勤 《理化检验（化学分册）》 CAS 北大核心 2010年第10期1193-1195,共3页
采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)... 采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)和0.08μg.g-1(碘)。方法用于6种标准物质中溴和碘的测定,测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法 粉末压饼 溴 碘
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋 认领 引用 被引量：8
14
作者 于兆水 李淑娟 张勤 《岩矿测试》 CAS 2005年第3期217-220,共4页
样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi.方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰.方法的检出... 样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi.方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰.方法的检出限(6s)为0.042 μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%～5.57%.经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合. 展开更多
关键词 铋 地质样品 氢化物发生 原子荧光光谱法
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六极杆碰撞反应池-等离子体质谱测定生物样品中痕量铬和钒 认领 引用 被引量：5
15
作者 于兆水 张勤 《理化检验（化学分册）》 CAS 北大核心 2007年第1期11-14,共4页
采用带六极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱直接测定了生物样品中痕量铬和钒。在碰撞反应池中引入He/NH3（93∶7）混合气,有效地消除了分子离子（ArC＋、NCl＋、Cl O＋、Cl OH＋等）对超痕量铬、钒测定的干扰,降低了方法的检出限。... 采用带六极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱直接测定了生物样品中痕量铬和钒。在碰撞反应池中引入He/NH3（93∶7）混合气,有效地消除了分子离子（ArC＋、NCl＋、Cl O＋、Cl OH＋等）对超痕量铬、钒测定的干扰,降低了方法的检出限。比较了干法灰化和湿法消解两种样品处理方法,两种消解方式获得的结果基本一致。方法的检出限（3σ）：钒为0.005 0μg.g^-1,铬为0.001 8μg.g^-1。相对标准偏差：钒为3.25%~14.08%;铬为4.20%~8.24%。经国家一级生物标准物质验证,测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 等离子体质谱 六极杆碰撞反应池技术 铬 钒 生物样品
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干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗 认领 引用 被引量：15
16
作者 陈海杰 于兆水 +4 位作者 白金峰 李庆霞 刘亚轩 薄玮 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1048-1051,共4页
锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共... 锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600℃灼烧4h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27ng·g^-1,方法精密度（RSD）在3.99%~6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。 展开更多
关键词 干法灰化 氢化物-原子荧光光谱法 痕量锗 植物样品
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高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分 认领 引用 被引量：20
17
作者 李小莉 安树清 +2 位作者 于兆水 白金峰 张勤 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第2期283-287,共5页
采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末... 采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。 展开更多
关键词 高压制样 煤 X-射线荧光光谱
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基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究 认领 引用 被引量：9
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作者 陈海杰 马娜 +5 位作者 白金峰 陈大磊 顾雪 于兆水 孙彬彬 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2896-2900,共5页
目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H2流量达到80 mL·min^-1及以上时,氢气发生器提供的H2可以先行... 目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H2流量达到80 mL·min^-1及以上时,氢气发生器提供的H2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度。地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解。其中Se采用硝酸(HNO3)-高氯酸(HClO4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO3-HF-HClO4进行消解,消解后的样品采用王水溶解。实验发现地球化学样品中Se采用HNO3-氢氟酸(HF)-HClO4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl^-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定。基于以上研究建立的外供H2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg^-1,精密度(n=12)在2.1%~5.3%之间。选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6%~16.9%,绝大部分误差在±10%以内,取得了非常满意的效果。 展开更多
关键词 外供氢气 硒 氢化物 原子荧光光谱法
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X射线荧光光谱高压制样方法和技术研究 认领 引用 被引量：18
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作者 张勤 于兆水 +1 位作者 李小莉 李国会 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期3402-3407,共6页
使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号:201310125772.5),对岩石、土壤,水系沉积物等地质样品进行高压制样研究,这是国内首次的高压制样尝试,并取得了显著的成果。不加粘结剂,用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压... 使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号:201310125772.5),对岩石、土壤,水系沉积物等地质样品进行高压制样研究,这是国内首次的高压制样尝试,并取得了显著的成果。不加粘结剂,用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。而且,经高压制备的试样片表面致密、平整、光滑、光亮,不龟裂,不分层,不掉粉末,消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染,为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。通过对元素分析线、背景强度、校准曲线斜率、方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明:高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值、灵敏度显著地提高,检出限明显降低、分析结果更接近标准值、精密度和样品制备的重现性均有较大提高。还利用电子显微镜和X射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究,研究表明:高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。表明峰形发生了变异,变化的原因可能是在高压下SiO_2晶格被破坏,粒度减小,因而使高压制备的试样片表面更加坚实、致密、平滑、不掉粉末,减少了颗粒度和矿物效应,提高了分析结果的精密度和准确度。 展开更多
关键词 高压粉末制样技术 地质样品 X射线荧光光谱法
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土壤和水系沉积物中硒的价态分析方法研究 认领 引用 被引量：6
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作者 陈海杰 马娜 +5 位作者 薄玮 张灵火 白金峰 孙彬彬 张勤 于兆水 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期871-874,共4页
研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒(Se)的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改... 研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒(Se)的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。试验发现6.0 mol·L-1 HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ);而在室温条件下1.2 mol·L-1 HCl介质中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)放置48 h,价态保持不变。Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)采用HNO3+HF+HClO4进行消解,加热到HClO4冒白烟时,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的价态保持不变;而土壤和水系沉积物中Se采用HNO3+HF+HClO4进行消解,加热到HClO4蒸干以后,Se(Ⅳ)会被氧化成Se(Ⅵ)。基于以上的研究结果,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤和水系沉积物中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的方法,样品采用HNO3+HF+HClO4消解,加热至HClO4冒白烟后停止加热(避免局部蒸干),消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L-1 HCl溶解,采用HG-AFS测定得到样品中Se(Ⅳ)。消解后的样品采用6.0 mol·L-1 HCl加热溶解,将Se(Ⅵ)全部还原为Se(Ⅳ),采用HG-AFS测定得到样品中总Se,利用差减法得Se(Ⅵ)。测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在分析过程中价态保持不变,Se(Ⅳ)和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g-1,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)加标回收率分别为102%~108%和94%~104%。 展开更多
关键词 土壤 水系沉积物 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒(Ⅳ) 硒(Ⅵ)
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