目的针对蜂蜡中石蜡掺假问题,建立并比较基于核磁共振氢谱法((1)^H nuclear magnetic resonance,1H-NMR)与红外光谱法(infrared spectroscopy,IR)的定量检测方法。方法以中蜂蜡标准品为对照,配制不同比例石蜡掺杂样品,分别建立(1)^H-NMR...目的针对蜂蜡中石蜡掺假问题,建立并比较基于核磁共振氢谱法((1)^H nuclear magnetic resonance,1H-NMR)与红外光谱法(infrared spectroscopy,IR)的定量检测方法。方法以中蜂蜡标准品为对照,配制不同比例石蜡掺杂样品,分别建立(1)^H-NMR和IR涂片法的定量回归模型,以柱层析法为参考方法,采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性确证。结果(1)^H-NMR的回归方程为Y=0.00961X+0.03836,r2=0.9956,准确度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.90%,重复性RSD为0.32%;对3份市售蜂蜡样品的测定结果与柱层析参考值高度一致。IR涂片法线性关系良好(r2=0.9909),但定量准确度(RSD=5.06%)不及(1)^H-NMR,更适用于快速定性或半定量初筛。GC-MS从正构烷烃组成层面确证了市售样品中石蜡的掺入。结论(1)^H-NMR法操作简便、前处理简单、检测快速且定量准确,在蜂蜡石蜡掺假快速筛查中具有良好的应用前景。IR涂片法便捷快速,适合作为现场的初筛手段。展开更多
摘要目的针对蜂蜡中石蜡掺假问题,建立并比较基于核磁共振氢谱法((1)^H nuclear magnetic resonance,1H-NMR)与红外光谱法(infrared spectroscopy,IR)的定量检测方法。方法以中蜂蜡标准品为对照,配制不同比例石蜡掺杂样品,分别建立(1)^H-NMR和IR涂片法的定量回归模型,以柱层析法为参考方法,采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性确证。结果(1)^H-NMR的回归方程为Y=0.00961X+0.03836,r2=0.9956,准确度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.90%,重复性RSD为0.32%;对3份市售蜂蜡样品的测定结果与柱层析参考值高度一致。IR涂片法线性关系良好(r2=0.9909),但定量准确度(RSD=5.06%)不及(1)^H-NMR,更适用于快速定性或半定量初筛。GC-MS从正构烷烃组成层面确证了市售样品中石蜡的掺入。结论(1)^H-NMR法操作简便、前处理简单、检测快速且定量准确,在蜂蜡石蜡掺假快速筛查中具有良好的应用前景。IR涂片法便捷快速,适合作为现场的初筛手段。